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質問スレッド＠化学板113
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−4.−
質問スレッド＠化学板114
【就職に】化学工学スレ【有利？】
水兵リーベ僕の船
有機合成あると便利な器具・装置
次世代の化学を議論するスレ
小保方じゃなく笹井が主犯格だから自殺したの？
日本化学会年会、中止、延期したほうが良くない？
化学系就職の最大の問題点＝僻地勤務について語る
【研究】有機合成専用スレ y.9%【実験】
- 1 ：2018/08/26 〜 最終レス ：2020/06/15
- 質問・雑談・愚痴なんでもござれ
単なる知識だけでなく、経験も語ってほしい
【研究】有機合成専用スレ y.8%【実験】
http://matsuri.2ch.sc/test/read.cgi/bake/1508722297/
姉妹スレ：
【炭素】有機化学を極めるスレ【上等】−4.− [無断転載禁止]©2ch.sc
http://matsuri.2ch.sc/test/read.cgi/bake/1495458251/
全合成論文が出たらageるスレ
http://hello.2ch.sc/test/read.cgi/bake/1388229349/
実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！＠化学板
http://hello.2ch.sc/test/read.cgi/bake/1316101981/
カラムの立て方 - Fr2
http://matsuri.2ch.sc/test/read.cgi/bake/1297450212/
- 2 ：
- 違法薬物・危険物・毒物の合成法についての質問はお断りします。
発見したら嘘を教えて構いません。
どんなに一般論に誤魔化しても絶対にバレます。
湯煎、還元的アミノ化、テスラコイル等反応しないこと
- 3 ：
- トルエンって言うほど安全な溶媒なの？吸うと頭がラリっちゃうし皮膚がボロボロになっちゃうし
酢エチとかのほうがマシな気がするのだが結局溶解性とか分液性とかの使い勝手の問題になるんじゃないの？
- 4 ：
- そういえばテスラコイルは最近見ないな
還元アミノ化はどんな奴か知らない
- 5 ：
- 丁寧な言葉遣いをしましょう。煽り合って得られるものはありません。
- 6 ：
- それを小学生以下の奴に言っても通じないからねえ
- 7 ：
- トルエンよりも使いやすくて安全な溶媒となると今度は価格が問題になるだろう
トルエンはトータルバランスに優れた溶媒だと思うよ
- 8 ：
- みんなの使いやすい溶媒のランキング教えてよ
そうすれば使い勝手の良い溶媒の傾向が見えてくるんじゃないかな
- 9 ：
- 聞いてどうすんの、そんなこと
- 10 ：
- オレはTHF好きだけどな
- 11 ：
- THFええよね〜。
- 12 ：
- 安定剤が入ってればトルエンよりも安全なんじゃないの？
その安定剤が不純物になるネックはあるが
- 13 ：
- 溶媒の王様はヘキサンでしょう
- 14 ：
- トルエンと酢エチにはお世話になりました…
- 15 ：
- みんなの使いやすい加熱法のランキングを教えてよ
オイルバス以外にもいい方法があった是非
- 16 ：
- 聞いてどうすんの、そんなこと
- 17 ：
- 湯煎と言わせたいだけだろ
- 18 ：
- アルミブロック
マントルヒーター
- 19 ：
- 超音波
マイクロウェーブ
遠赤外線
- 20 ：
- >>13
ヘキサンもトンエンもDMFも体に悪い
俺はアセトニトリルが好き（でも体に悪い）
- 21 ：
- トルエンの毒性が低いって言ってる奴は紙の上での勉強しかしたことがないんだろうな
- 22 ：
- >>21
トルエン吸引のイメージに引っ張られているお前の方がよっぽど現場を知らない。
- 23 ：
- それ言うなら吸入じゃね？
吸引ってダイヤフラムポンプじゃねーんだからw
- 24 ：
- そこはどうでもよくね？
- 25 ：
- で結局のところトルエンに毒性はあるの？ないの？
- 26 ：
- 毎度毎度0か1かで争ってて大変ですねー
- 27 ：
- それぞれの基準で高い低い言ってても意味が無いだろ
少しは学習しろよバカども
- 28 ：
- うんわかった！
- 29 ：
- >>22
君がどれだけ現場を知ってるのか教えてよいろいろと詳しそうだからさ
- 30 ：
- >>29
あんた大学どこ？
- 31 ：
- >>30
ペパーダイン大学
- 32 ：
- >>30
相変わらずアホみたいな質問してるな
- 33 ：
- いまの流行最先端はカイロ大首席だろ
- 34 ：
- ちがう
慶応通信
- 35 ：
- で、トルエンの代替溶媒はなにがお勧めなの
- 36 ：
- なんで代替する必要があるん？
- 37 ：
- トルエンやアセトンは不純物として入っているベンゼンが残留規制に引っかかることがあるよな。
- 38 ：
- そんな入ってるんだ？減圧留去で除けそうな気がするんだけど
- 39 ：
- ベンゼンとトルエンは理想溶液に近いぞ
- 40 ：
- まぶしカラムっていつもグダグダで上手く行った試しがないんですが、
あれって実績あるんですか？
- 41 ：
- いいえ、あれはネタです
そもそも名前がオカルトでしょうが
信じる方がどうかしてるのです
- 42 ：
- なんの実績だよ
- 43 ：
- 基本まぶししかしないけどメリットはチャージが楽以外にあるのあれ
- 44 ：
- 溶出溶媒に溶けないものでもいける。
voidで抜けてしまう事故を防げる。
- 45 ：
- 有機化学は学問ではない。
ほんと、ばかばかしい。
- 46 ：
- まーた有機はダメおじさんか
ヒマだねえ
- 47 ：
- 有機のことをろくに知らないのに語りたがるダメおじさん
- 48 ：
- 有機はダメということだけ知っているぞ
- 49 ：
- 花形ではなくなって、一部の人の限られた能力になってる。ロストテクノロジーとも言う。
- 50 ：
- そんなの有機に限った話じゃないだろバカかよ
- 51 ：
- 分子を精密に制御して結合させるのが有機化学の特徴だよ。
それが重視されなくなっている。
混合物でよい、生物由来のよく分からないものでよい、そういう時代。
まあ実際、性能が出るなら純物質てなくていいんだよ。
- 52 ：
- 混合物でもいい、という時代に純物質が前提の有機合成化学が、
その機能を主張できないとこが問題なんじゃないかと。
どんな研究にしたって最後は純物質の性質を明らかにしなきゃなんないんだしさ。
せっかくのポテンシャルを生かせないのは、ガラパゴス研究に陥ったせいだと思うよ。
- 53 ：
- なんでもピカピカの純品にしなきゃ理解できない現代の科学は、レベルが低いと言い切ってみようか。
混合物のまま分析して純物質と同じ測定データを手に入れるシステムや、混合物特有の性質を記述する理論がこれからは主役を張るんだろう。
- 54 ：
- 言わんとすることはまあわかる。
漢方薬の謎も解けるかもしれんな。
- 55 ：
- 精製の技術や能力が低いことの隠れ蓑にしなければね
- 56 ：
- >>51
例えばどんなの？
- 57 ：
- >>56
医薬品では「バイオシミラー」というのが流行ってる。昔で言うとジェネリック薬品だ。
ジェネリックは有効成分が全く同じ分子なのに対し、バイオシミラーは先発薬ですら分子構造（あるいは二次構造）を特定できていないので、全く同じとは言い切れない。ただし生体内で同等の活性を持つから「similar」なのよ。それで十分。
これが低分子薬と桁違いに効くから怖い。
- 58 ：
- 面白いな
ってかそんなの認可されるんだ
- 59 ：
- >>57
お前、わかってんのかと思ったら、全然わかってないな。
- 60 ：
- >>59
詳しく
- 61 ：
- >>59
詳しく
- 62 ：
- >>59
詳しく
- 63 ：
- 詳しく
- 64 ：
- それ別に混合物じゃねーしよく分からないものでもねーだろ単に二次構造以降の情報が不明ってだけで
適当なこと言ってるとあっという間に信用無くすぞ
- 65 ：
- お前ら何言ってんだ
- 66 ：
- >>64
二次構造以降の情報が不明なものは、よく分からない物に含めるのか、解明済みになるのか。
- 67 ：
- >>66
今は対象が純物質であるかどうかを議論してるよね？
疑問を抱いたら議論の出発点に戻ること
- 68 ：
- その分、機能が明確。
作用メカニズムが不明である天然物よりはマシだ。
- 69 ：
- >>67
バイオ薬で二次構造以降の情報がないのに目的物であると確定できるの？
低分子薬は目的物であると確定しないと始まらない。バイオ薬は明らかに基準が異なるよ。
- 70 ：
- お前のような素人が心配しないでも、ちゃんとしている。
そういう進歩についていけないところこそが、有機合成のダメなとこなんだと思うぜ。
- 71 ：
- はいはい
- 72 ：
- いつも同じ奴が意味不明な噛みつき方をしているな
- 73 ：
- 狂牛病とかその辺の話よね
- 74 ：
- http://www.hatetanicop.ml/cy/w201809202121112
- 75 ：
- Pd触媒の配位子とかどうやってきめてる？
テトラキス？dppf?
dba?とか
- 76 ：
- きめるとは
- 77 ：
- 酢酸パラジウム
配位子はpph3,tBu3P,Cy3P,NHC
リン系でいきなりSphosなひともいる
リン系は酸素や水分に弱いので、あまり在庫しないでこまめに買い直す。
- 78 ：
- PEPPSI使っとけ
- 79 ：
- カップリングの反応条件探すのめんどいからはAIが何とかしてほしい
- 80 ：
- どんどん使えBINOL
どしどし使えBINAP
わしの懐が潤うのじゃ
- 81 ：
- 酢パラXPhosにはお世話になった
- 82 ：
- 湯煎ってなに
- 83 ：
- Pd2(dba)3ってそのままでも触媒として機能するでしょ？
それなのになぜこれが触媒の前駆体として使われるの…PPh3とか混ぜたらテトラキスになるのかな。
それぞれの触媒の使い分けとか乗ってるものないかなー
- 84 ：
- >>82
このスレでは還元的アミノ化と同義語。
- 85 ：
- >>83
Pd2(dba)3をそのまま触媒として使ってる反応って具体的に何の反応があるの？
- 86 ：
- Pdはアリル外すのぐらいしか使ったことないんですけど、
カップリングでは酸素ってどのくらい気にするもんなんですか？
最近のリガンドだと、アリル外す時にもそんなに酸素嫌わないもんなのかな？
- 87 ：
- >>86
オープンにしてても普通に進行する
酸素ありなしで直接比較したことは無いのでどれほど収率の低下につながるのかは分からない
むしろ基質や生成物が酸化されやすいものである場合にケアしたほうが良い程度
- 88 ：
- なるほど。
アリル外すのにテトラキスを使ってた時には、すごく酸素に気を使ったんですけどね。
その代わり、0.1 mol%とかでもスカッと行って気持ちよかった。
リガンドのせいで酸素に強くなったのかな？
- 89 ：
- 最近のリガンドは酸素に強い。酸素でやられるのはリガンドのほうなので、リガンド変えると酸素耐性も変わる。
反応が速ければ、0.5mol%も使えば厳密な脱酸素しなくても完結する。
- 90 ：
- パラジウム自身も酸素で酸化されるはずだけどね
酸素酸化の触媒として使うこともあるくらいだから
リガンドの種類でこういった特性も変わったりするのかな？
- 91 ：
- 触媒の失活とか色でどんぐらいわかるんだろ。
加熱還流中は基質の黄色だったけど、止めて撹拌してたら茶色くなってたな。
関係ないけど、パラジウム触媒だったらファーストチョイスはテトラキスかね？dppfは反応遅いって聞くし…
- 92 ：
- むしろ反応が完結して行き場が無くなった触媒がそのまま失活するってこともあるから色の変化だけじゃなんとも言えないと思う
テトラキスは触媒量使うし保存安定性良くないしホスフィン（オキシド）残るしであんまりメリット無いのに大人気だよね
このご時世なのでそろそろ別の触媒系にその地位を明け渡しても良さそうなんだけどね
- 93 ：
- >>92で言ってたのは色の変化で反応が行ってるかどうか判断出来ないという話で
失活についてはパラジウムブラックが出来てくるから色が濃くなったらということで判別出来るんじゃないかな？
件のテトラキスは開封後に保存してるだけでどんどん茶色くなっていくしね
少量ずつ使うんだったら始めに小分けしておくと良いと思う
- 94 ：
- >>92
それも失活のうちでしょ
うまく行ったか、何も起きなかったかは分からないけど。
ホスフィン系ならXphosの系列が優秀だよ。工業用には高いけど、実験室ならファーストチョイスじゃない？
NHCはホスフィンとは全く違う感触。
あとは銅とカルボン酸を共存させる系があるけど、パラメーターが多すぎて検討したくない。
- 95 ：
- 最近のサイエンスの論文であったがアミノ化の反応でパラジウムよりも銅の方が官能基許容性に優れているという結論だった
ヘテロ環の窒素が触媒毒になるというのは有名な話だが芳香族ケトンも触媒毒になりやすいというのは知らなかった
よく考えたらC-H活性化の基質として使われているものだから当然の帰結になる訳なんだが
- 96 ：
- アリル外すときのファーストチョイスは何ですか？
- 97 ：
- テトラキスがいいと言われてるけど、自分が使うと1 mol%入れても反応遅いんだよな。基質との相性が悪いのか、触媒が死んでるのか。結局ペプシを追加する羽目になる
- 98 ：
- テトラキスは5〜10mol%くらい入れないとダメでしょ？
使いかけだとどんだけ生きてるか分からんし安定な2価の触媒を使った方がいいんだよ
- 99 ：
- あ、1じゃなく3 mol%だった。それでも低いのか…
２価の触媒のファーストチョイスはなにかな
- 100 ：
- 自分でペプシ書いとりますやん
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